Validation of a microscopic method and mathematical model for the detection of corn and wheat starch in adulterated ground black pepper
DOI:
https://doi.org/10.18406/2316-1817v18nunico20262049Palavras-chave:
Quality control. Spices. Fraud. Food microscopy. Black pepper. Piper nigrum.Resumo
Adulteration of spices may negatively impact food quality and safety. The addition of starch is a fraud unlikely to be detected by consumers. Therefore, this study was developed in order to quantify, by optical microscopy, the presence of corn and wheat starch in ground black pepper and to validate equations for estimating starch percentage to identify adulteration. Black pepper grain samples were ground and intentionally adulterated with 3%, 5%, 10%, 15%, and 20% corn starch and wheat flour, separately, and subsequently analyzed by optical microscopy. A linear regression model was adjusted to estimate the percentage of adulterant starch. A spreadsheet was developed to calculate the estimated mean starch percentage and its lower and upper limits. The model was validated by means of a blind test (samples adulterated at unknown levels to the analyst). Additionally, three commercial samples and three suppliers were evaluated. Structural differences were observed between corn and wheat starch granules, enabling their identification and quantification. The blind test confirmed the effectiveness of the method in identifying and counting starch granules, validated the adjusted mathematical model, and enabled satisfactory quantification of the adulteration percentage, reinforcing the reliability of the results. Wheat starch was detected in all three commercial samples and in two of the three supplier samples. Therefore, optical microscopy may be highlighted as a practical tool for the food industry, contributing significantly to fraud detection, quality assurance, and authentication of spices.
Referências
BRASIL. Ministério da Saúde. Doença Celíaca. Biblioteca Virtual em Saúde, Brasília, 2020. Disponível em: <https://bvsms.saude.gov.br/doenca-celiaca/>. Acesso em: 12 fev. 2025.
FERREIRA, D. F. Sisvar: a computer statistical analysis system. Ciência e Agrotecnologia, v. 35, n. 6, p. 1039-1042, 2011.
FIORAVANTI, M. I. A.; VILLELA, G.; CAMARGO, L. M.; PEREIRA, P. H. L.; MAZON, E. M. de A. Pimenta do reino moída a granel: cinzas insolúveis, pesquisas de matérias estranhas e fraude. Revista do Instituto Adolfo Lutz, v. 83, supl. 1, e40641, 2024.
GLOBAL FOOD SAFETY INITIATIVE (GFSI). GFSI position on mitigating the public health risk of food fraud. France: GFSI, 2014. Disponível em: <https://mygfsi.com/wp-content/uploads/2019/09/Food-Fraud-GFSI-Position-Paper.pdf>. Acesso em: 10 maio 2024.
LAFEUILLE, J. L.; FRÉGIÈRE-SALOMON, A.; MICHELET, A.; HENRY, K. L. A rapid non-targeted method for detecting the adulteration of black pepper with a broad range of endogenous and exogenous material at economically motivating levels using Micro-ATR-FT-MIR imaging. Journal of Agricultural and Food Chemistry, v. 68, n. 1, p. 390-401, 2020.
LIMA, A. B. S.; BATISTA, A. S.; JESUS, J. C.; SILVA, J. J.; ARAÚJO, A. C. M.; SANTOS, L. S. Fast quantitative detection of black pepper and cumin adulterations by near-infrared spectroscopy and multivariate modeling. Food Control, v. 107, p. 106802, 2020.
LOHUMI, S.; LEE, S.; CHO, B. K. Optimal variable selection for Fourier transform infrared spectroscopic analysis of starch-adulterated garlic powder. Sensors and Actuators B: Chemical, v. 216, p. 622-628, 2015.
LOHUMI, S.; LEE, S.; LEE, W. H.; KIM, M. S.; MO, C.; BAE, H.; CHO, B. K. Detection of starch adulteration in onion powder by FT-NIR and FT-IR spectroscopy. Journal of Agricultural and Food Chemistry, v. 62, n. 38, p. 9246–9251, 2014.
MACEDO, I. L. Adulteration involving starch and its evaluation methods. In: CEREDA, M. P.; VILPOUX, O. F. (Ed.). Starchy crops morphology, extraction, properties and applications. London: Academic Press, 2023. p. 405-419.
MENDES, L. C.; SANTOS, J. C. F.; CORRÊA, J. A.; ALKIMIM FILHO, J. F.; SILVA, D. V. R.; JESUS, L. N.; DIBAI, W. L. S. Validação de método para determinação das impurezas cascas e paus em café torrado e moído. Brazilian Journal of Food Technology, v. 19, p. 1-7, 2016.
OSMAN, A. G.; RAMAN, V.; HAIDER, S.; ALI, Z.; CHITTIBOYINA, A. G.; KHAN, I. A. Overview of analytical tools for the identification of adulterants in commonly traded herbs and spices. Journal of AOAC International, v. 102, n. 2, p. 376-385, 2019.
PANTOJA, L. S. G. Padronização de uma metodologia analítica para detecção de fraude por adição de compostos amiláceos em polpa de açaí in natura, congelada e pasteurizada. 2017. 34 p. Dissertação (Mestrado em Saúde Animal na Amazônia) – Universidade Federal do Pará, Castanhal, 2017.
PATEL, B. K.; SEETHARAMAN, K. Effect of heating rate on starch granule morphology and size. Carbohydrate Polymers, v. 65, n. 3, p. 381-385, 2006.
PAULI-YAMADA, L. F.; AQUINO, C. I.; SILVA, A. M.; MARCIANO, M. A. M.; MATTOS, E. C.; NOGUEIRA, M. D. Estudo microscópico de páprica (Capsicum annumm L.): detecção de fraudes e matérias estranhas. Vigilância Sanitária em Debate: Sociedade, Ciência & Tecnologia, v. 9, n. 1, p. 123-128, 2021.
PÉREZ, S.; BALDWIN, P. M.; GALLANT, D. J. Structural features of starch granules I. In: BEMILLER, J.; WHISTLER, R. (Ed.) Starch. 3. ed. London: Academic Press, 2009. p. 149-192.
PRADO, S. P. T.; PRADO, S. D. P. T.; RODRIGUES, M. L.; AQUINO, C. I. D.; OKADA, I. A.; IHA, M. H. Verificação de adulterações em cúrcuma, gengibre, noz-moscada, páprica, pimenta-do-reino e colorífico, comercializados no estado de São Paulo, Brasil. (Parte II). Revista do Instituto Adolfo Lutz, v. 80, p. 1-10, 2021.
SARI, Y. P.; PUTRI, A. R.; IRNAWATI; TAMAROH, S.; SETIYOKO, A.; PURBANINGTIAS, T. E. Fast detection of white pepper adulteration using FTIR-ATR spectroscopy and chemometrics. Malaysian Journal of Science and Advanced Technology, v. 5, p. 66-71, 2025.
SOARES, J. dos S.; ATUI, M. B.; MARCIANO, M. A. M.; LORINI, I. Análise microscópica do amido extraído de milho (Zea mays) convencional e transgênico. Revista do Instituto Adolfo Lutz, v. 76, p. 1-7, 2017.
SOUSA, A. I.; FERREIRA, I. M. P. L. V. O.; FARIA, M. A. Sensitive detection of Piper nigrum L. adulterants by a novel screening approach based on qPCR. Food Chemistry, v. 283, p. 596-603, 2019.
THEIN, W. W.; TIN, K.; NGE, P. M. Evaluation of adulteration in four seasoning powder. Journal of the Myanmar Academy of Arts and Science, v. 19, n. 4B, p. 55-64, 2021.
TREMLOVA, B. Evidence of spice black pepper adulteration. Czech Journal of Food Science, v. 19, n. 6, p. 235-239, 2001.
VADIVEL, V.; RAVICHANDRAN, N.; RAJALAKSHMI, P.; BRINDHA, P.; GOPAL, A.; KUMARAVELU, C. Microscopic, phytochemical, HPTLC, GC–MS and NIRS methods to differentiate herbal adulterants: pepper and papaya seeds. Journal of Herbal Medicine, v. 11, p. 36-45, 2018.
VELÁZQUEZ, R.; RODRÍGUEZ, A.; HERNÁNDEZ, A.; CASQUETE, R.; BENITO, M. J.; MARTÍN, A. Spice and herb frauds: types, incidence, and detection: the state of the art. Foods, v. 12, n. 18, p. 3373, 2023.
VIDAL, M. F. Evolução do cultivo de pimenta do reino na área de atuação do BNB. Fortaleza: Banco do Nordeste do Brasil, 2020. (Caderno Setorial Etene, nº 146).
WILDE, A. S.; HAUGHEY, S. A.; GALVIN-KING, P.; ELLIOTT, C. T. The feasibility of applying NIR and FT-IR fingerprinting to detect adulteration in black pepper. Food Control, v. 100, p. 1-7, 2019.
YONEMOTO, P. G.; CALORI-DOMINGUES, M. A.; FRANCO, C. M. L. Efeito do tamanho dos grânulos nas características estruturais e físico-químicas do amido de trigo. Food Science and Technology, v. 27, n. 4, p. 761-771, 2007.
ZAUKUU, J. L. Z.; BENES, E.; BÁZÁR, G.; KOVÁCS, Z.; FODOR, M. Agricultural potentials of molecular spectroscopy and advance for food authentication: an overview. Processes, v. 10, n. 2, 214, 2022.
ZHU, F.; MOJEL, R.; LI, G. Structure of black pepper (Piper nigrum) starch. Food Hydrocolloids, v. 71, p. 102-107, 2017.
Downloads
Publicado
Como Citar
Edição
Seção
Licença
Copyright (c) 2026 Matheus Aparecido de Paiva Caixeta, Maria Gessi Teixeira, Katia Alves Campos, Brígida Monteiro Vilas Boas
Este trabalho está licenciado sob uma licença Creative Commons Attribution 4.0 International License.
A Revista Agrogeoambiental é um periódico científico de acesso aberto e gratuito.
A submissão de artigos e demais obras de comunicação científica para a Revista Agrogeoambiental implica plena aceitação pelo autor e pelos coautores da política de direitos autorais abaixo:
● Autor e coautores mantêm os direitos autorais e concedem à revista o direito de primeira publicação, com o trabalho simultaneamente licenciado sob a Licença Creative Commons Attribution, que permite o compartilhamento do trabalho com reconhecimento da autoria e publicação inicial nesta revista.
● Autor e coautores têm permissão e são estimulados a publicar e distribuir seu trabalho on-line (ex.: em repositórios institucionais ou na sua página pessoal) após seu aceite e publicação pela Revista Agrogeoambiental - mantendo o reconhecimento de autoria e publicação inicial nesta revista.
● Autor e coautores declaram que a obra é de autoria deles e responsabilizam-se por sua originalidade e pelas opiniões nela contidas.
● Após aceito e publicado o artigo, autor e coautores autorizam o editor a divulgar em mídias e modalidades de escolha do editor.
● O autor e os coautores resguardam os direitos autorais morais do obra publicada.
